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石田纯正中药-精制炒王不留行饮片

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石田纯正中药-精制炒王不留行饮片

王不留行 Wangbuliuxing VACCARIAESEMEN 本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccariasegetalis(Neck.)Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成熟、果皮尚未开裂时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。 【性状】本品呈球形,直径约2mm。表面黑色,少数红棕色,略有光泽,有细密颗粒状突起,一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色,胚弯曲成环,子叶2。气微,味微涩、苦。
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王不留行
Wangbuliuxing
VACCARIAE SEMEN
 
本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis(Neck.)Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成熟、果皮尚未开裂时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
 
【性状】 本品呈球形,直径约2mm。表面黑色,少数红棕色,略有光泽,有细密颗粒状突起,一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色,胚弯曲成环,子叶2。气微,味微涩、苦。
 
【鉴别】 (1)本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形或长多角形,直径50~12μm,垂周壁增厚,星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色,表面观类方形、类长方形或多角形,垂周壁呈紧密的连珠状增厚,表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形,胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。
 
(2)取本品粉末1.5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
 
(3)取本品粉末1g,加70%甲醇40ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μ1,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇水(4:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
 
【检查】 水分  不得过12.0%(通则0832第二法)。
 
总灰分  不得过4.0%(通则2302)。
 
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
 
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
 
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。

 

时间(分钟)

流动相A%

流动相B%

010

35

65

1020

35→40

65→60

2035

40→50

60→50

 

 
对照品溶液的制备  取王不留行黄酮苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
 
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
 
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
 
本品按干燥品计算,含王不留行黄酮苷(C32H38O19)不得少于0.40%。
 
饮片
 
【炮制】 王不留行 除去杂质。
 
【性状】 【鉴别】 【检查】 【漫出物】 【含量测定】同药材。
 
炒王不留行  取净王不留行,照清炒法(通则0213)炒至大多数爆开白花。
 
本品呈类球形爆花状,表面白色,质松脆。
 
【检查】 水分  同药材,不得过10.0%。
 
【含量测定】 同药材,含王不留行黄酮苷(C32H38019)不得少于0.15%。
 
【鉴别】(除显微粉末外) 【浸出物】同药材。
 
【性味与归经】 苦,平。归肝、胃经。
 
【功能与主治】 活血通经,下乳消肿,利尿通淋。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。
 
【用法与用量】5~10g。
 
【注意】 孕妇慎用。
 
【贮藏】 置干燥处。
 
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