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石田中药饮片-精制酸枣仁饮片

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石田中药饮片-精制酸枣仁饮片

酸枣仁 Suanzaoren ZIZIPHISPINOSAESEMEN 本品为鼠李科植物酸枣ZiziphusjujubaMill.var.spinosa(Bunge)HuexH.F.Chou的干燥成熟种子。秋末冬初采收成熟果实,除去果肉和核壳,收集种子,晒干。 【性状】本品呈扁圆形或扁椭圆形,长5~9mm,宽5~7mm,厚约3mm。表面紫红色或紫褐色,平滑有光泽,有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起
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产品描述
酸枣仁
Suanzaoren
ZIZIPHI SPINOSAE SEMEN
 
本品为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var.spinosa (Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子。秋末冬初采收成熟果实,除去果肉和核壳,收集种子,晒干。
 
【性状】本品呈扁圆形或扁椭圆形,长5~9mm,宽5~7mm,厚约3mm。表面紫红色或紫褐色,平滑有光泽,有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起;有的一面较平坦,中间有1条隆起的纵线纹;另一面稍突起。一端凹陷,可见线形种脐;另端有细小突起的合点。种皮较脆,胚乳白色,子叶2,浅黄色,富油性。气微,味淡。
 
【鉴别】(1)本品粉末椋红色。种皮栅状细胞棕红色,表面观多角形,直径约15μm,壁厚,木化,胞腔小;侧面观呈长条形,外壁增厚,侧壁上、中部甚厚,下部渐薄;底面观类多角形或圆多角形。种皮内表皮细胞棕黄色,表面观长方形或类方形,垂周壁连珠状增厚,木化。子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶和方晶。
 
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
 
(3)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,加热回流2小时,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
 
【检查】杂质(核壳等)不得过5%(通则2301)。
 
水分  不得过9.0%(通则0832第二法)。
 
总灰分  不得过7.0%(通则2302)。
 
黄曲霉毒素  照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。
 
取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法,测定,计算,即得。
 
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
 
【含量测定】酸枣仁皂苷A  照高效液相色谱法(通则0512)测定。
 
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于2000。
 

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

015

20→40

80→60

1528

40

60

2830

40→70

60→30

3032

70→100

30→0

 
对照品溶液的制备  取酸枣仁皂苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
 
供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
 
测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
 
本品按干燥品计算,含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%。
 
斯皮诺素  照高效液相色谱法(通则0512)测定。
 
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为335nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000。
 

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

010

12→19

88→81

1016

19→20

81→80

1622

20→100

80→0

2230

100

0

 
对照品溶液的制备  取斯皮诺素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
 
供试品溶液的制备 取酸枣仁皂苷A〔含量测定〕项下的续滤液,作为供试品溶液。
 
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
 
本品按干燥品计算,含斯皮诺素(C28H32O15)不得少于0.080%。
 
饮片
 
【炮制】酸枣仁  除去残留核壳。用时捣碎。
 
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
 
炒酸枣仁  取净酸枣仁,照清炒法(通则0213)炒至鼓起,色微变深。用时捣碎。
 
本品形如酸枣仁。表面微鼓起,微具焦斑。略有焦香气,味淡。
 
【检查】水分  同药材,不得过7.0%。
 
总灰分  同药材,不得过4.0%。
 
【鉴别】【含量测定】同药材。
 
【性味与归经】甘、酸,平。归肝、胆、心经。
 
【功能与主治】养心补肝,宁心安神,敛汗,生津。用于虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴。
 
【用法与用量】10~15g。
 
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
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